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固体试样的萃取方法和超声波提取法
浏览:1 发布日期:2020-07-10

一、固体试样的萃取方法


在一些工作中,需要用溶剂从固体样品中萃取出所需的待测成分,这时称为液一固萃取。


液一固萃取在分析样品前处理中也称“提取”,可以在超声波清洗机中借助于超声波的能量进行提取,也可用索氏(Soxhlet)提取器(又称脂肪提取器)提取,


索氏提取的工作原理是通过溶剂加热回流及虹吸现象,使固体物质每次都为新鲜溶剂所萃取。此法属于连续萃取操作,其萃取效率高,操作方法如下。


(1)准备滤纸筒市售或自制滤纸筒:将滤纸卷成圆柱状,直径略小于萃取筒的直径,下端用线扎紧,将研细的固体装入筒内,松紧适度,均匀致密,装样高度低于虹吸管1~2cm,上面盖一小圆形滤纸片或塞少量脱脂棉,放入萃取筒内。




图8-13索氏提取器


(2)操作向烧瓶中加入溶剂,装上冷凝管,接通冷却水(下端进冷水),加热烧瓶使溶剂沸腾(易燃溶剂不可用明火),控制水浴的加热温度,以控制冷凝液滴的流速为1~2滴/S。溶剂蒸气经冷凝管冷凝成液体进入萃取管中,当液面超过虹吸管顶端时,萃取液自动流入加热烧瓶中,再次蒸发。如此循环,直至试样中的被萃物进入溶液为止。此过程一般需2~5h。


二、超声波提取法


超声波提取机(也称为超声波萃取)是应用超声技术提取被分析物质的化学成分的分离技术。由于具有提取温度低、提取率高、提取时间短的特点,对天然产物和生物活性成分的提取尤具优势。已经广泛用于药物、中草药、食品、农业、环境、工业原材料等样品中化学成分的提取。


(一)超声波提取的原理


超声波(频率介于20kHz~1MHz)是一种机械波,需要能量载体—介质来进行传播。


超声波提取的原理是利用超声波具有的空化效应、机械效应和热效应,通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提取样品的化学成分。下面以中药材为例说明:


(1)空化效应通常,介质内部或多或少地溶解了一些微气泡,这些气泡在超声波的作用下产生振动,当声压达到一定值时,气泡由于定向扩散而增大,形成共振腔,然后突然闭合,这就是超声波的空化效应。这种气泡在闭合时会在其周围产生几千个大气压的压力,形成微激波,它可造成植物细胞壁及整个生物体破裂,而且整个破裂过程在瞬间完成,有利于有效成分的溶出。


(2)机械效应超声波在介质中的传播可以使介质质点在其传播空间内产生振动,从而强化介质的扩散、传播,这就是超声波的机械效应。超声波在传播过程中产生一种辐射压强,沿声波方向传播,对物料有很强的破坏作用,可使细胞组织变形,植物蛋白质变性;同时,它还可以给予介质和悬浮体以不同的加速度,且介质分子的运动速度远大于悬浮体分子的运动速度。从而在两者间产生摩擦,这种摩擦力可使生物分子解聚,使细胞壁上的有效成分更快地溶解于溶剂之中。


(3)热效应和其它物理波一样,超声波在介质中的传播过程也是一个能量的传播和扩散过程,即超声波在介质的传播过程中,其声能不断被介质的质点吸收,介质将所吸收的能量全部或大部分转变成热能,从而导致介质本身和药材组织温度的升高,增大了药物有效成分的溶解速度。由于这种吸收声能引起的药物组织内部温度的升高是瞬间的,因此可以使被提取的成分的生物活性保持不变。


(二)超声波提取的特点


超声波作用于液一液、液一固两相,多相体系,表面体系以及膜界面体系,会产生一系列的物理化学作用,并在微环境内产生各种附加效应如湍动效应、微扰效应、界面效应和聚能效应等,这些特点是某些常规手段不易获得的。


与常规的萃取技术相比,超声波萃取技术快速、价廉、高效。


与索氏提取相比,其主要优点有:①成穴作用,增强了系统的极性,提高萃取效率,使之达到或超过索氏提取的效率;②超声波萃取允许添加共萃取剂,以进一步增大溶剂的极性;③适合不耐热的被测成分的萃取;④操作时间比索氏提取短,通常仅需24~40min。


超声波提取和超临界流体萃取((SFE)比较:①仪器设备简单,萃取成本低得多;②可提取多种化合物,无论其极性如何,因为超声波萃取可用溶剂很多。SFE主要用CO2作萃取剂,基本上仅适合非极性物质的萃取。


超声波萃取和微波辅助萃取比较:①在某些情况下,比微波辅助萃取速度快;②酸消解中,超声波萃取比常规微波辅助萃取安全。


超声波提取的适应性广,不受目标成分的极性、分子量大小的限制。另外,提取液杂质少,待测成分易于分离、纯化。超声波提取可以不用或者少用提取剂,减少溶剂对环境的污染。


(三)超声波提取设备和操作方法


超声波提取机由超声波电源、超声换能器和提取容器三部分组成。外置式超声提取器应用广泛,其中一种槽式超声提取器主要用于小样品的提取检测,也可用于小型中试实验。它是将超声换能器粘在槽的底部或槽的两侧,上部敞口。


操作方法:在提取容器中加入适量的水作为传导介质,样品粉碎,称量,视其性质,有的需要用提取剂浸泡。将容器放入提取容器的槽中,开启超声波发生器,按照设定的条件超声一定时间后,停止超声,冷却至室温。


连续超声提取也是一种很高效的提取方法,可以用于各种分析目的。


(四)超声波提取效率的影响因素


样品量大时,到达样品内部的能量会有一定程度的衰减,影响提取效果;样品粒度、颗粒直径与超声波长的比值为1%或更小,引起能量衰减的粗糙界面上的散射可以忽略不计,比值增大,散射增大,能量大幅衰减;提取前样品的浸泡时间、超声波强度、超声波频率及提取时间等也影响提取率;提取瓶放置的位置和提取瓶壁厚也会影响提取率。


超声波提取不但在工业上有广泛的应用前景。在分析上已经成为多种样品前处理的重要手段。



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